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高压罐消解消解检测茶叶中美术绿等元素
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高压消解罐,也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,它是一种能分解难溶物质的密闭容器,在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土,果蔬、粮油、蛋类、肉类,奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。我单位消解罐解决了客户在消解过程中数量多、要求高、体积小和消解难的问题。
符合国家标准样品前处理的检测:
GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定
GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定
GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定
GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定
GB 5009.269-2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定
技术参数:
规格ml 5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等
组成方式 一套包含:一个外罐和一个内杯
外罐材料 国标优质无磁不锈钢
内杯材料及耐温 1、国产高纯实验级聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内
2、进口聚四氟乙烯TFM耐受230-260℃,耐压性,恢复性更好,金属元素空白值低,铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出
使用条件 整套放烘箱内使用耐受5Mpa(50kg)
注意事项 1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5
2、如在实验中用到高氯酸、双氧水,用量不宜过多,需进行冷硝化过夜处理
3、刚消解结束由于里面压力过大,所以冷却至室温时才很容易打开了
配套产品 内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验
     茶叶是我国的传统饮品,有很好的保健功能,多数人都长期饮用。
美术绿又称铅铬绿, 是一种化工染料,它的主要成分是铬黄和铁蓝,常应用于涂料行业,由于美术绿颜色鲜艳,添加到茶叶中能够改善茶叶的感官色泽,因此好多商贩非法添加该染料改善茶叶的感官色泽。
茶叶中铅卫生限量标准为<5mg /kg, 食品中铬的卫生限量标准为<0.5 mg /kg (茶叶中铬的卫生限量标准暂时没有规定) 。茶叶中铅、铬含量过高,如果长期饮用就会摄取过量,引起铅、铬中毒。因此,茶叶中的铅、铬含量越来越引起人们的关注。
国家标准中茶叶样品的消解方式有干灰化法、湿法消化和微波消解等,前两种前处理方法费工费时,消耗试剂多,易污染,目标待测元素易损失。微波消解设备昂贵,使用和维护成本较高,基层和普通实验室不具备该设备并且茶叶机体复杂不易消解完全。
本方法采用高压管消解,简便、快捷、成本低, 配合石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅和铬,采用基体改进剂消除干扰; 方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足检测要求。
1 材料与方法
1.1 仪器
1.1.1 ZEEnit 700P型原子吸收光谱仪 德国耶拿公司。
1.1.2 ZH型高压消解罐 滨海县正红塑料仪器厂。
1.1.3 电子控温赶酸仪GS-Ⅲ型 滨海县正红塑料仪器厂。
1.1.4 AG-245电子天平(1 /10 000) 梅特勒-托利多仪器有限公司。
1.2 试剂
1.2.1 铅标准液(国家标准物质研究中心)1.000g/L, 用5%硝酸逐级稀释至铅20μg/L。
1.2.2 铬标准液(国家标准物质研究中心)1.000g/L, 用5%硝酸逐级稀释至铅40μg/L。
1.2.3 硝酸 德国merk优级纯。
1.2.4 磷酸二氢铵  国药集团 分析纯。本实验用水均为去离子水, 所用的器皿用10 %硝酸浸泡过夜处理。
1.3 样品消化 
用四分法将样品缩分至300g,在用四分法分成两份,一份留样(﹥100g),另一份用粉碎机将样品粉碎成粉状
准确称取0.5 g样品于高压消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置过夜。
将高压消解罐放入烤箱中,设定温度为130℃,恒温2h后升温至160℃保持4h。
至消化完全冷却后开罐, 将消解内罐置于120℃赶酸仪上赶酸至溶液约1 mL。
冷却后转移至25 mL比色管中, 用少许去离子水冲洗消化罐, 洗液并入比色管内, 定容至刻度, 摇匀待测。
工作原理:
高压消解罐,利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
产品特点:
1、密封性好:高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集;
2、安全:设计独特,做工精细,杯顶有泄气孔,安全系数高即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏;
3、消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广;
4、内杯元素空白值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染;
5、内杯/外罐顺序编号,方便均等机会使用;
6、成本低,使用简便。前期后期投入都很少,操作容易,操作人员使用前几乎不需要培训,维护简单;
7、内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质,更耐渗透,变形,更低的本底保证,更高的使用温度。
8、内外罐优选材质,30年的生产经验,多家用户的认可,品质保证,值得信赖。
高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。
方法 优点 局限
高压消解法 安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、空白值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品 样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋
常温消解法 投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品 易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性
微波消解法 安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、空白值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高 前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时高温高压
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